eng
Выпуск #2/2023
А. Новак, А. Соколов, В. Ковалев
ХАРАКТЕРИСТИКИ КРЕМНИЕВЫХ КАНТИЛЕВЕРОВ ДЛЯ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ КОМПАНИИ АО «АНГСТРЕМ»
ХАРАКТЕРИСТИКИ КРЕМНИЕВЫХ КАНТИЛЕВЕРОВ ДЛЯ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ КОМПАНИИ АО «АНГСТРЕМ»
Просмотры: 966
DOI: 10.22184/1992-4178.2023.223.2.78.86
Представлены результаты измерения основных параметров кремниевых кантилеверов производства АО «Ангстрем», предназначенных для работы в полуконтактном и контактном режимах атомно-силовой микроскопии (АСМ), а также АСМ-изображения различных образцов, полученные при помощи этих кантилеверов.
Представлены результаты измерения основных параметров кремниевых кантилеверов производства АО «Ангстрем», предназначенных для работы в полуконтактном и контактном режимах атомно-силовой микроскопии (АСМ), а также АСМ-изображения различных образцов, полученные при помощи этих кантилеверов.
Теги: atomic force microscopy cantilever console needle атомно-силовая микроскопия игла кантилевер консоль
Характеристики кремниевых кантилеверов для атомно-силовой микроскопии компании АО «Ангстрем»
А. Новак, к. т. н.1, А. Соколов2, В. Ковалев3
Атомно-силовая микроскопия (АСМ) представляет собой метод неоптической визуализации с высоким пространственным разрешением, впервые продемонстрированный в работе [1]. С тех пор он превратился в мощный измерительный инструмент для анализа поверхности различных образцов. АСМ позволяет проводить точные и неразрушающие измерения топографических, электрических, магнитных, химических, оптических, механических и других свойств поверхности образца с очень высоким разрешением [2] в воздухе, жидкостях или сверхвысоком вакууме. Это уникальное сочетание возможностей делает АСМ незаменимым в самых передовых научных и технологических лабораториях по всему миру. В статье представлены результаты измерения основных параметров кремниевых кантилеверов производства АО «Ангстрем», предназначенных для работы в полуконтактном и контактном режимах АСМ, а также АСМ-изображения различных образцов, полученные при помощи этих кантилеверов.
Основной принцип работы стандартной АСМ-системы с оптической обратной связью [3] заключается в сканировании поверхности образцов с помощью специальных зондовых датчиков, представляющих собой упругую консоль (кантилевер – cantilever) с острой иглой на свободном конце. Исходя из координат, соответствующих острию во время сканирования поверхности, формируется трехмерное топографическое изображение поверхности. Качество получаемых АСМ-изображений сильно зависит от характеристик кантилеверов, например от радиуса острия иглы. Однако сам кантилевер является расходной деталью, поскольку в процессе сканирования образцов происходит износ острия иглы. Поэтому периодически возникает необходимость в его замене .
Самыми распространенными и используемыми являются кантилеверы, которые изготавливаются из пластин монокристаллического кремния. Технология изготовления кремниевых кантилеверов основана на анизотропном жидкостном травлении кремния в растворах гидроксида калия (KOH), тетраметиламмония (TMAH). Данная технология также широко используется при изготовлении различных элементов микроэлектромеханических систем (МЭМС), например чувствительных элементов датчиков давления и ускорения, кантилеверов, микрозеркал и др. [4–9].
В России имеется несколько производителей атомно-силовых микроскопов, среди которых: ООО «НТ-МДТ Спектрум Инструментс», ООО НПП «Центр перспективных технологий». Однако до настоящего времени отечественные микроскопы комплектовались зарубежными кремниевыми кантилеверами. Одной из основных причин этого было то, что в России кантилеверы из монокристаллического кремния для атомно-силовой микроскопии не производились. Сейчас на предприятии АО «Ангстрем» разработана технология изготовления кантилеверов из пластин монокристаллического кремния и организовано производство основных моделей для полуконтактного режима сканирования: NSG01 / Al / AM, NSG03 / Al / AM, NSG10 / Al / AM, NSG30 / Al / AM, и контактного режима: CSG10 / Al / AM, CSG01 / Al / AM, CSG30 / Al / AM. Стоимость набора из 15 зарубежных кантилеверов, производимых в Швейцарии (NanoWorld) или США (AppNano), составляет около 350 евро (http://www.ntmdt-tips.com/products/group/non), а стоимость кантилеверов, производимых АО «Ангстрем», существенно меньше зарубежных (https://www.angstrem.ru/catalog/kantilevery/).
Параметры игл и консолей кантилеверов
Все модели кантилеверов, производимых в АО «Ангстрем», изготавливаются из пластин монокристаллического кремния, легированного бором (КДБ 12) с ориентацией (100) на основе процессов анизотропного жидкостного травления кремния.
Острая кремниевая игла является важной частью кантилевера, поскольку от нее существенно зависит качество получаемого АСМ-изображения. Кремниевые иглы кантилеверов получают при травлении в 70%-ном водном растворе гидроксида калия KOH. Высота игл варьируется от 12 до 15 мкм, аспектное отношение составляет около 1,41. Форма таких игл представляет собой восьмиугольную пирамиду, боковые грани которой образованы восемью кристаллографическими плоскостями из семейств {311} и {131}. На рис. 1 показаны РЭМ-изображения кремниевой иглы и ее острия.
Из РЭМ-изображения (рис. 1в) видно, что радиус острия иглы кантилевера составляет менее 5 нм, а угол при вершине приблизительно равен 25°. Для получения кремниевых игл с типичным радиусом острия менее 5 нм применяется специально разработанная технология, основанная на заостряющем окислении при температурах менее 1 000 °C [7]. Основные геометрические параметры игл, такие как высота, аспектное отношение, радиус острия, одинаковы для всех моделей кантилеверов. В табл. 1 приведены все основные параметры кремниевых игл.
Консоль наряду с острой иглой также является важным элементом кантилевера, поскольку для разных режимов АСМ применяются консоли с различными геометрическими размерами, такими как длина, ширина и толщина. Обычно консоли получают из тонких кремниевых мембран. Для изготовления мембран используется технология электрохимического стоп-травления кремния в KOH, толщина получаемых мембран составляет 6,0–7,0 мкм. Далее из сформированных мембран с использованием заранее сформированной маски из SiO2 на лицевой стороне пластины вытравливают консоли кантилеверов. Поскольку в процессе формирования консолей травление идет с обеих сторон мембраны, то в результате толщина консолей получается примерно в два раза меньше толщины мембраны.
Существуют два основных режима отображения топографии поверхности с помощью атомно-силового микроскопа: контактный и полуконтактный (называемый также режимом амплитудно-модуляционной АСМ или режимом теппинга). На рис. 2 приведены РЭМ-изображения консолей моделей кантилеверов NSG10 / Al / AM, NSG01 / Al / AM, предназначенных для полуконтактного режима АСМ (рис. 2а, б) и моделей CSG10 / Al / AM, CSG01 / Al / AM – для контактного режима (рис. 2в, г).
Для контактного режима используются мягкие кантилеверы с силовой постоянной меньше 1 Н / м, которые имеют достаточно длинную (от 200 до 450 мкм) консоль толщиной менее 2,0 мкм (рис. 2в, г). Для полуконтактного режима применяются жесткие кантилеверы с силовой постоянной больше 1 Н/м. Такие кантилеверы имеют более короткие и толстые консоли, длина которых варьируется от 100 до 200 мкм, а толщина – от 2,0 до 4,0 мкм (рис. 2а, б).
Резонансная частота и силовая постоянная кантилеверов
Важной характеристикой кантилевера является резонансная частота f, соответствующая изгибным колебаниям консоли с малой амплитудой. Нормальная силовая постоянная (или жесткость) кантилевера C – это отношение силы, приложенной сверху или снизу к свободному концу консоли кантилевера, к смещению свободного конца консоли. Силовая постоянная используется при расчетах оценки взаимодействия зонда с образцом в большинстве режимов работы АСМ. Измерив с помощью РЭМ-изображений такие параметры, как длина, ширина, толщина консоли кантилевера, и зная свойства материала, из которого он сделан, можно рассчитать резонансную частоту f [кГц] и силовую постоянную C [Н/м] при помощи формул (1) и (2) для консоли прямоугольной формы [8, 9]:
, (1)
, (2)
где E = 1,69 · 1011 Н/м2 – модуль упругости (модуль Юнга) в направлении <110> кремния; ρ = 2,33 г/см3 = 2 330 кг/м3 – плотность кремния; W [мкм] – ширина консоли кантилевера; L [мкм] – длина консоли; T [мкм] – толщина консоли.
Помимо расчета резонансной частоты и силовой постоянной по формулам (1) и (2) эти параметры можно определить экспериментально при помощи самого атомно-силового микроскопа. В работе характеристики кантилеверов измеряли на атомно-силовом микроскопе «Солвер P47» (компании «НТ-МДТ Спектрум Инструментс»). Измеряли резонансную частоту и сигнал лазера, отраженный от обратной стороны консоли. На всех кантилеверах используется отражающее покрытие из алюминия (толщиной ≈30 нм), которое увеличивает отраженный сигнал лазера примерно в 2,0–2,5 раза по сравнению с сигналом от консоли без покрытия. На рис. 3 приведены типичные амплитудно-частотные характеристики (АЧХ) для различных моделей кантилеверов.
Из измеряемых АЧХ определяется частота основного резонанса кантилеверов f, что показано на рис. 3 для некоторых моделей кантилеверов. Так, у моделей кантилеверов с длиной консоли меньше 200 мкм и с силовой постоянной С больше 1 Н/м, предназначенных для полуконтактного режима АСМ, резонансная частота составляет: f = 156 кГц для модели NSG01/Al/AM (рис. 3а), f = 103 кГц для NSG03 / Al / AM (рис. 3б), f = 242 кГц для NSG10 / Al / AM (рис. 3в), f = 323 кГц для NSG30 / Al / AM (рис. 3г). Для моделей с длиной консоли более 200 мкм и с силовой постоянной С меньше 1 Н / м, предназначенных для контактного режима АСМ, резонансная частота составляет: f = 27 кГц для CSG10 / Al / AM (рис. 3д), f = 13 кГц для CSG01 / Al / AM (рис. 3е), f = 52 кГц для CSG30 / Al / AM (рис. 3ж).
В табл. 2 приведены основные геометрические параметры консолей, резонансная частота и силовая постоянная для различных моделей кремниевых кантилеверов, изготовляемых в АО «Ангстрем».
АСМ-измерения образцов
Измерения образцов с различной морфологией поверхности проводили при помощи атомно-силового микроскопа «Солвер P47» в полуконтактном и контактном режимах сканирования, амплитуда колебаний зонда составляла 5–10 нм. В результате АСМ-измерений получали сканы АСМ-изображений размерами 500 × 500 нм2, 1 × 1 мкм2, 10 × 10 мкм2, 12 × 12 мкм2, имеющие разрешение 1 024 × 1 024 точек. Для полученных АСМ-изображений, представляющих двумерные функции высоты поверхности Z(xi, yj), отсчитанной от базовой плоскости XY, вычисляли основные параметры поверхности [10–14], определяемые стандартами ISO 25178-2:2021 [10] и ASME B46.1-2009 [11] и характеризующие шероховатость, пространственные и корреляционные свойства поверхности. Расчет параметров морфологии и математическую обработку АСМ-изображений проводили при помощи программного пакета Image Analysis P9 (компании «НТ-МДТ Спектрум Инструментс»).
На рис. 4 показано РЭМ-изображение, а на рис. 5 и 6 – АСМ-изображения пленки поликристаллического кремния с полусферическими зернами – hemispherical-grain polysilicon (HSG-Si), которые получают на основе метода парофазного химического осаждения при низком давлении (LPCVD). Данные пленки имеют развитую поверхность, площадь которой в 1,5–2,5 раза больше площади поверхности пленок «гладкого» поликристаллического кремния poly-Si. За счет сильно развитого рельефа поверхности HSG-Si-пленки используются в элементах динамической памяти (DRAM) [13] в качестве нижнего электрода конденсатора хранения, что позволяет увеличить емкость, приходящуюся на единицу площади элемента более чем в два раза по сравнению с «гладким» электродом из поликристаллического кремния.
С точки зрения АСМ-измерений данный образец интересен тем, что HSG-Si-пленка образована зернами, расположенными друг от друга на нанометровом расстоянии, поэтому при измерениях можно определять проникает ли острие иглы кантилевера в эти нанометровые зазоры между зернами [13, 14]. На рис. 6б показан профиль участка АСМ-изображения, где происходит проникновение зонда до самой плоской подложки, на которую осаждали HSG-Si-пленку. Длина этого плоского участка составляет приблизительно 15 нм. Видно, что радиус острия зонда кантилевера составляет меньше 10 нм. Таким образом, при помощи данного образца можно производить оценку радиуса острия иглы.
Кантилеверами, изготовляемыми АО «Ангстрем», также проводились измерения других образцов и стандартных тестовых решеток для оценки характеристик зондов. На рис. 7 показаны топографическое и трехмерное АСМ-изображения нанопористого слоя TiO2, полученного электрохимическим окислением (размер 1 × 1 мкм2). Нанопоры проходят на всю толщину осажденного слоя TiO2. Из профиля участка АСМ-изображения (рис. 7а) видно, что диаметр пор составляет примерно 30–50 нм.
На рис. 8 показаны топографическое и трехмерное АСМ-изображения стандартной калибровочной решетки TGZ1 (размер 12 × 12 мкм2), которая используется для калибровки АСМ-микроскопа по вертикали. Калибровочная решетка TGZ1 образована полосками термического SiO2 на кремниевой пластине, период решетки составляет 3 мкм. Из измеренного профиля участка на АСМ-изображении (рис. 8а) видно, что высота ступеньки из SiO2 составляет приблизительно 21 нм. Это соответствует значению высоты ступеньки, указанной в спецификации для данной решетки.
На рис. 9 показаны топографическое и трехмерное АСМ-изображения стандартной калибровочной решетки TGT1 (размер 10 × 10 мкм2), измеренные кантилеверами АО «Ангстрем». Решетка TGT1 образована кремниевыми иглами высотой 400–500 нм, расположенными в шахматном порядке, период между иглами составляет 3 мкм. Иглы получают на основе метода жидкостного изотропного травления кремния. Решетка TGT1 используется для оценки формы иглы кантилевера, в частности посредством метода слепой деконволюции. Из профиля участка на АСМ-изображении (рис. 9а) видно, что высота кремниевой иглы составляет приблизительно 410 нм.
На рис. 10 показаны топографическое АСМ-изображение и распределение силы тока, полученное в режиме «отображения сопротивления растекания» для участка микросхемы, при использовании кантилевера CSG10/Al/AM со слоем золота (Au) на лицевой стороне. Слой Au был получен методом магнетронного напыления, толщина слоя составила приблизительно 30 нм. Размер изображений на рис. 10а, б составляет 20×20 мкм2, а на рис. 10в, г показана увеличенная область, выделенная квадратом размером 6 × 6 мкм2. Измерение распределения силы тока проводилось при постоянном напряжении U = 2 В.
Также кантилеверами CSG10 / Al / AM с проводящим покрытием из Au проводилось сканирование в контактном режиме поверхности проводящего пиролитического графита. Одновременно с измерением топографии поверхности проводилось измерение распределения силы тока при работе в режиме «отображения сопротивления растекания». Из полученных вольт-амперных характеристик следует, что зонды сохраняют проводимость при приложенном напряжении вплоть до ±7 В. Эти значения вполне соответствуют характеристикам коммерческих кантилеверов, предназначенных для электросиловой микроскопии.
* * *
АО «Ангстрем» является единственным в России предприятием, изготавливающим кантилеверы из монокристаллического кремния для атомно-силовой микроскопии. Организовано производство основных моделей кантилеверов для полуконтактного режима сканирования АСМ: NSG01 / Al / AM, NSG03 / Al / AM, NSG10 / Al / AM, NSG30 / Al / AM и контактного режима: CSG10 / Al / AM, CSG01 / Al / AM, CSG30 / Al / AM. Кантилеверы по основным параметрам (радиусу острия иглы, геометрическим размерам иглы и консоли, резонансной частоте и силовой постоянной) соответствуют зарубежным аналогам.
В настоящее время в АО «Ангстрем» с целью обеспечения потребностей различных учебных и научно-исследовательских центров в России ведутся работы по разработке кантилеверов, предназначенных для электросиловой микроскопии (ЭСМ) и магнитно-силовой микроскопии (МСМ). Для проведения электрических измерений на зонд напыляются проводящие покрытия из различных материалов (Au, Pt, Cr, W, Mo, Ti, W2C и др.). В магнитных АСМ-датчиках зонды покрываются тонкими слоями ферромагнитных материалов, таких как Co, Fe, CoCr, FeCr, CoPt и др.
Литература
Binnig G., Quate C. F., Gerber Ch. Atomic Force Microscope // Physical Review Letters. 1986. V. 56. No. 9. PP. 930–933.
Marti O., Drake B., Hansma P. K. Atomic Force Microscopy of Liquid-Covered Surfaces: Atomic Resolution Images // Applied Physics Letters. 1987. V. 51. No. 7. PP. 484–486.
Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М.: ТЕХНОСФЕРА, 2013. 144 с.
Иващенко Е. И., Цветков Ю. Б. Метод размерного стоп-травления кремния в производстве изделий микромеханики // Микросистемная техника. 2000. № 1. С. 16–20.
Seidel H., Csepregi L., Heuberger A., Baumgärtel H. Anisotropic Etching of Crystalline Silicon in Alkaline Solutions I. Orientation Dependence and Behavior of Passivation Layers // Journal of The Electrochemical Society. 1990. V. 137. No. 11. PP. 3612–3626.
Новак А. В., Новак В. Р. Исследование процесса электрохимического стоп-травления кремния при изготовлении кантилеверов // Известия высших учебных заведений. Электроника. 2020. Т. 25. № 1. С. 31–39.
Новак А. В., Новак В. Р., Румянцев А. В. Особенности процесса изготовления кремниевых игл для кантилеверов // Известия высших учебных заведений. Электроника. 2021. Т. 26. № 3–4. С. 234–245.
Brugger J., Buser R. A., de Rooij N. F. Silicon Cantilevers and Tips for Scanning Force Microscopy // Sensors and Actuators A: Physical. 1992. V. 34. No. 3. PP. 193–200.
Wolter O., Bayer Th., and Greschner J. Micromachined silicon sensors for scanning force microscopy // Journal of Vacuum Science & Technology B. 1991. V. 9. No. 2. PP. 1353–1357.
ISO 25178-2:2021 Geometrical product specifications (GPS) – Surface Texture: Areal – Part 2: Terms, definitions and surface texture parameters.
ASME B46.1-2009 Surface Texture (Surface Roughness, Waviness, and Lay), American national standard.
Blunt L., Jiang X. Advanced Techniques for Assessment Surface Topography: Development of a Basis for 3D Surface Texture Standards “Surfstand” // London: Kogan Page Science, 2003.
Новак А. В., Новак В. Р. Шероховатость пленок аморфного, поликристаллического кремния и поликристаллического кремния с полусферическими зернами // Письма в ЖТФ. 2013. Т. 39. Вып. 19. С. 32–40.
Новак А. В., Новак В. Р. Оценка влияния размеров зонда на параметры морфологии поверхности пленок кремния с полусферическими зернами, получаемые методом атомно-силовой микроскопии // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2016. № 9. С. 70–80.
А. Новак, к. т. н.1, А. Соколов2, В. Ковалев3
Атомно-силовая микроскопия (АСМ) представляет собой метод неоптической визуализации с высоким пространственным разрешением, впервые продемонстрированный в работе [1]. С тех пор он превратился в мощный измерительный инструмент для анализа поверхности различных образцов. АСМ позволяет проводить точные и неразрушающие измерения топографических, электрических, магнитных, химических, оптических, механических и других свойств поверхности образца с очень высоким разрешением [2] в воздухе, жидкостях или сверхвысоком вакууме. Это уникальное сочетание возможностей делает АСМ незаменимым в самых передовых научных и технологических лабораториях по всему миру. В статье представлены результаты измерения основных параметров кремниевых кантилеверов производства АО «Ангстрем», предназначенных для работы в полуконтактном и контактном режимах АСМ, а также АСМ-изображения различных образцов, полученные при помощи этих кантилеверов.
Основной принцип работы стандартной АСМ-системы с оптической обратной связью [3] заключается в сканировании поверхности образцов с помощью специальных зондовых датчиков, представляющих собой упругую консоль (кантилевер – cantilever) с острой иглой на свободном конце. Исходя из координат, соответствующих острию во время сканирования поверхности, формируется трехмерное топографическое изображение поверхности. Качество получаемых АСМ-изображений сильно зависит от характеристик кантилеверов, например от радиуса острия иглы. Однако сам кантилевер является расходной деталью, поскольку в процессе сканирования образцов происходит износ острия иглы. Поэтому периодически возникает необходимость в его замене .
Самыми распространенными и используемыми являются кантилеверы, которые изготавливаются из пластин монокристаллического кремния. Технология изготовления кремниевых кантилеверов основана на анизотропном жидкостном травлении кремния в растворах гидроксида калия (KOH), тетраметиламмония (TMAH). Данная технология также широко используется при изготовлении различных элементов микроэлектромеханических систем (МЭМС), например чувствительных элементов датчиков давления и ускорения, кантилеверов, микрозеркал и др. [4–9].
В России имеется несколько производителей атомно-силовых микроскопов, среди которых: ООО «НТ-МДТ Спектрум Инструментс», ООО НПП «Центр перспективных технологий». Однако до настоящего времени отечественные микроскопы комплектовались зарубежными кремниевыми кантилеверами. Одной из основных причин этого было то, что в России кантилеверы из монокристаллического кремния для атомно-силовой микроскопии не производились. Сейчас на предприятии АО «Ангстрем» разработана технология изготовления кантилеверов из пластин монокристаллического кремния и организовано производство основных моделей для полуконтактного режима сканирования: NSG01 / Al / AM, NSG03 / Al / AM, NSG10 / Al / AM, NSG30 / Al / AM, и контактного режима: CSG10 / Al / AM, CSG01 / Al / AM, CSG30 / Al / AM. Стоимость набора из 15 зарубежных кантилеверов, производимых в Швейцарии (NanoWorld) или США (AppNano), составляет около 350 евро (http://www.ntmdt-tips.com/products/group/non), а стоимость кантилеверов, производимых АО «Ангстрем», существенно меньше зарубежных (https://www.angstrem.ru/catalog/kantilevery/).
Параметры игл и консолей кантилеверов
Все модели кантилеверов, производимых в АО «Ангстрем», изготавливаются из пластин монокристаллического кремния, легированного бором (КДБ 12) с ориентацией (100) на основе процессов анизотропного жидкостного травления кремния.
Острая кремниевая игла является важной частью кантилевера, поскольку от нее существенно зависит качество получаемого АСМ-изображения. Кремниевые иглы кантилеверов получают при травлении в 70%-ном водном растворе гидроксида калия KOH. Высота игл варьируется от 12 до 15 мкм, аспектное отношение составляет около 1,41. Форма таких игл представляет собой восьмиугольную пирамиду, боковые грани которой образованы восемью кристаллографическими плоскостями из семейств {311} и {131}. На рис. 1 показаны РЭМ-изображения кремниевой иглы и ее острия.
Из РЭМ-изображения (рис. 1в) видно, что радиус острия иглы кантилевера составляет менее 5 нм, а угол при вершине приблизительно равен 25°. Для получения кремниевых игл с типичным радиусом острия менее 5 нм применяется специально разработанная технология, основанная на заостряющем окислении при температурах менее 1 000 °C [7]. Основные геометрические параметры игл, такие как высота, аспектное отношение, радиус острия, одинаковы для всех моделей кантилеверов. В табл. 1 приведены все основные параметры кремниевых игл.
Консоль наряду с острой иглой также является важным элементом кантилевера, поскольку для разных режимов АСМ применяются консоли с различными геометрическими размерами, такими как длина, ширина и толщина. Обычно консоли получают из тонких кремниевых мембран. Для изготовления мембран используется технология электрохимического стоп-травления кремния в KOH, толщина получаемых мембран составляет 6,0–7,0 мкм. Далее из сформированных мембран с использованием заранее сформированной маски из SiO2 на лицевой стороне пластины вытравливают консоли кантилеверов. Поскольку в процессе формирования консолей травление идет с обеих сторон мембраны, то в результате толщина консолей получается примерно в два раза меньше толщины мембраны.
Существуют два основных режима отображения топографии поверхности с помощью атомно-силового микроскопа: контактный и полуконтактный (называемый также режимом амплитудно-модуляционной АСМ или режимом теппинга). На рис. 2 приведены РЭМ-изображения консолей моделей кантилеверов NSG10 / Al / AM, NSG01 / Al / AM, предназначенных для полуконтактного режима АСМ (рис. 2а, б) и моделей CSG10 / Al / AM, CSG01 / Al / AM – для контактного режима (рис. 2в, г).
Для контактного режима используются мягкие кантилеверы с силовой постоянной меньше 1 Н / м, которые имеют достаточно длинную (от 200 до 450 мкм) консоль толщиной менее 2,0 мкм (рис. 2в, г). Для полуконтактного режима применяются жесткие кантилеверы с силовой постоянной больше 1 Н/м. Такие кантилеверы имеют более короткие и толстые консоли, длина которых варьируется от 100 до 200 мкм, а толщина – от 2,0 до 4,0 мкм (рис. 2а, б).
Резонансная частота и силовая постоянная кантилеверов
Важной характеристикой кантилевера является резонансная частота f, соответствующая изгибным колебаниям консоли с малой амплитудой. Нормальная силовая постоянная (или жесткость) кантилевера C – это отношение силы, приложенной сверху или снизу к свободному концу консоли кантилевера, к смещению свободного конца консоли. Силовая постоянная используется при расчетах оценки взаимодействия зонда с образцом в большинстве режимов работы АСМ. Измерив с помощью РЭМ-изображений такие параметры, как длина, ширина, толщина консоли кантилевера, и зная свойства материала, из которого он сделан, можно рассчитать резонансную частоту f [кГц] и силовую постоянную C [Н/м] при помощи формул (1) и (2) для консоли прямоугольной формы [8, 9]:
, (1)
, (2)
где E = 1,69 · 1011 Н/м2 – модуль упругости (модуль Юнга) в направлении <110> кремния; ρ = 2,33 г/см3 = 2 330 кг/м3 – плотность кремния; W [мкм] – ширина консоли кантилевера; L [мкм] – длина консоли; T [мкм] – толщина консоли.
Помимо расчета резонансной частоты и силовой постоянной по формулам (1) и (2) эти параметры можно определить экспериментально при помощи самого атомно-силового микроскопа. В работе характеристики кантилеверов измеряли на атомно-силовом микроскопе «Солвер P47» (компании «НТ-МДТ Спектрум Инструментс»). Измеряли резонансную частоту и сигнал лазера, отраженный от обратной стороны консоли. На всех кантилеверах используется отражающее покрытие из алюминия (толщиной ≈30 нм), которое увеличивает отраженный сигнал лазера примерно в 2,0–2,5 раза по сравнению с сигналом от консоли без покрытия. На рис. 3 приведены типичные амплитудно-частотные характеристики (АЧХ) для различных моделей кантилеверов.
Из измеряемых АЧХ определяется частота основного резонанса кантилеверов f, что показано на рис. 3 для некоторых моделей кантилеверов. Так, у моделей кантилеверов с длиной консоли меньше 200 мкм и с силовой постоянной С больше 1 Н/м, предназначенных для полуконтактного режима АСМ, резонансная частота составляет: f = 156 кГц для модели NSG01/Al/AM (рис. 3а), f = 103 кГц для NSG03 / Al / AM (рис. 3б), f = 242 кГц для NSG10 / Al / AM (рис. 3в), f = 323 кГц для NSG30 / Al / AM (рис. 3г). Для моделей с длиной консоли более 200 мкм и с силовой постоянной С меньше 1 Н / м, предназначенных для контактного режима АСМ, резонансная частота составляет: f = 27 кГц для CSG10 / Al / AM (рис. 3д), f = 13 кГц для CSG01 / Al / AM (рис. 3е), f = 52 кГц для CSG30 / Al / AM (рис. 3ж).
В табл. 2 приведены основные геометрические параметры консолей, резонансная частота и силовая постоянная для различных моделей кремниевых кантилеверов, изготовляемых в АО «Ангстрем».
АСМ-измерения образцов
Измерения образцов с различной морфологией поверхности проводили при помощи атомно-силового микроскопа «Солвер P47» в полуконтактном и контактном режимах сканирования, амплитуда колебаний зонда составляла 5–10 нм. В результате АСМ-измерений получали сканы АСМ-изображений размерами 500 × 500 нм2, 1 × 1 мкм2, 10 × 10 мкм2, 12 × 12 мкм2, имеющие разрешение 1 024 × 1 024 точек. Для полученных АСМ-изображений, представляющих двумерные функции высоты поверхности Z(xi, yj), отсчитанной от базовой плоскости XY, вычисляли основные параметры поверхности [10–14], определяемые стандартами ISO 25178-2:2021 [10] и ASME B46.1-2009 [11] и характеризующие шероховатость, пространственные и корреляционные свойства поверхности. Расчет параметров морфологии и математическую обработку АСМ-изображений проводили при помощи программного пакета Image Analysis P9 (компании «НТ-МДТ Спектрум Инструментс»).
На рис. 4 показано РЭМ-изображение, а на рис. 5 и 6 – АСМ-изображения пленки поликристаллического кремния с полусферическими зернами – hemispherical-grain polysilicon (HSG-Si), которые получают на основе метода парофазного химического осаждения при низком давлении (LPCVD). Данные пленки имеют развитую поверхность, площадь которой в 1,5–2,5 раза больше площади поверхности пленок «гладкого» поликристаллического кремния poly-Si. За счет сильно развитого рельефа поверхности HSG-Si-пленки используются в элементах динамической памяти (DRAM) [13] в качестве нижнего электрода конденсатора хранения, что позволяет увеличить емкость, приходящуюся на единицу площади элемента более чем в два раза по сравнению с «гладким» электродом из поликристаллического кремния.
С точки зрения АСМ-измерений данный образец интересен тем, что HSG-Si-пленка образована зернами, расположенными друг от друга на нанометровом расстоянии, поэтому при измерениях можно определять проникает ли острие иглы кантилевера в эти нанометровые зазоры между зернами [13, 14]. На рис. 6б показан профиль участка АСМ-изображения, где происходит проникновение зонда до самой плоской подложки, на которую осаждали HSG-Si-пленку. Длина этого плоского участка составляет приблизительно 15 нм. Видно, что радиус острия зонда кантилевера составляет меньше 10 нм. Таким образом, при помощи данного образца можно производить оценку радиуса острия иглы.
Кантилеверами, изготовляемыми АО «Ангстрем», также проводились измерения других образцов и стандартных тестовых решеток для оценки характеристик зондов. На рис. 7 показаны топографическое и трехмерное АСМ-изображения нанопористого слоя TiO2, полученного электрохимическим окислением (размер 1 × 1 мкм2). Нанопоры проходят на всю толщину осажденного слоя TiO2. Из профиля участка АСМ-изображения (рис. 7а) видно, что диаметр пор составляет примерно 30–50 нм.
На рис. 8 показаны топографическое и трехмерное АСМ-изображения стандартной калибровочной решетки TGZ1 (размер 12 × 12 мкм2), которая используется для калибровки АСМ-микроскопа по вертикали. Калибровочная решетка TGZ1 образована полосками термического SiO2 на кремниевой пластине, период решетки составляет 3 мкм. Из измеренного профиля участка на АСМ-изображении (рис. 8а) видно, что высота ступеньки из SiO2 составляет приблизительно 21 нм. Это соответствует значению высоты ступеньки, указанной в спецификации для данной решетки.
На рис. 9 показаны топографическое и трехмерное АСМ-изображения стандартной калибровочной решетки TGT1 (размер 10 × 10 мкм2), измеренные кантилеверами АО «Ангстрем». Решетка TGT1 образована кремниевыми иглами высотой 400–500 нм, расположенными в шахматном порядке, период между иглами составляет 3 мкм. Иглы получают на основе метода жидкостного изотропного травления кремния. Решетка TGT1 используется для оценки формы иглы кантилевера, в частности посредством метода слепой деконволюции. Из профиля участка на АСМ-изображении (рис. 9а) видно, что высота кремниевой иглы составляет приблизительно 410 нм.
На рис. 10 показаны топографическое АСМ-изображение и распределение силы тока, полученное в режиме «отображения сопротивления растекания» для участка микросхемы, при использовании кантилевера CSG10/Al/AM со слоем золота (Au) на лицевой стороне. Слой Au был получен методом магнетронного напыления, толщина слоя составила приблизительно 30 нм. Размер изображений на рис. 10а, б составляет 20×20 мкм2, а на рис. 10в, г показана увеличенная область, выделенная квадратом размером 6 × 6 мкм2. Измерение распределения силы тока проводилось при постоянном напряжении U = 2 В.
Также кантилеверами CSG10 / Al / AM с проводящим покрытием из Au проводилось сканирование в контактном режиме поверхности проводящего пиролитического графита. Одновременно с измерением топографии поверхности проводилось измерение распределения силы тока при работе в режиме «отображения сопротивления растекания». Из полученных вольт-амперных характеристик следует, что зонды сохраняют проводимость при приложенном напряжении вплоть до ±7 В. Эти значения вполне соответствуют характеристикам коммерческих кантилеверов, предназначенных для электросиловой микроскопии.
* * *
АО «Ангстрем» является единственным в России предприятием, изготавливающим кантилеверы из монокристаллического кремния для атомно-силовой микроскопии. Организовано производство основных моделей кантилеверов для полуконтактного режима сканирования АСМ: NSG01 / Al / AM, NSG03 / Al / AM, NSG10 / Al / AM, NSG30 / Al / AM и контактного режима: CSG10 / Al / AM, CSG01 / Al / AM, CSG30 / Al / AM. Кантилеверы по основным параметрам (радиусу острия иглы, геометрическим размерам иглы и консоли, резонансной частоте и силовой постоянной) соответствуют зарубежным аналогам.
В настоящее время в АО «Ангстрем» с целью обеспечения потребностей различных учебных и научно-исследовательских центров в России ведутся работы по разработке кантилеверов, предназначенных для электросиловой микроскопии (ЭСМ) и магнитно-силовой микроскопии (МСМ). Для проведения электрических измерений на зонд напыляются проводящие покрытия из различных материалов (Au, Pt, Cr, W, Mo, Ti, W2C и др.). В магнитных АСМ-датчиках зонды покрываются тонкими слоями ферромагнитных материалов, таких как Co, Fe, CoCr, FeCr, CoPt и др.
Литература
Binnig G., Quate C. F., Gerber Ch. Atomic Force Microscope // Physical Review Letters. 1986. V. 56. No. 9. PP. 930–933.
Marti O., Drake B., Hansma P. K. Atomic Force Microscopy of Liquid-Covered Surfaces: Atomic Resolution Images // Applied Physics Letters. 1987. V. 51. No. 7. PP. 484–486.
Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М.: ТЕХНОСФЕРА, 2013. 144 с.
Иващенко Е. И., Цветков Ю. Б. Метод размерного стоп-травления кремния в производстве изделий микромеханики // Микросистемная техника. 2000. № 1. С. 16–20.
Seidel H., Csepregi L., Heuberger A., Baumgärtel H. Anisotropic Etching of Crystalline Silicon in Alkaline Solutions I. Orientation Dependence and Behavior of Passivation Layers // Journal of The Electrochemical Society. 1990. V. 137. No. 11. PP. 3612–3626.
Новак А. В., Новак В. Р. Исследование процесса электрохимического стоп-травления кремния при изготовлении кантилеверов // Известия высших учебных заведений. Электроника. 2020. Т. 25. № 1. С. 31–39.
Новак А. В., Новак В. Р., Румянцев А. В. Особенности процесса изготовления кремниевых игл для кантилеверов // Известия высших учебных заведений. Электроника. 2021. Т. 26. № 3–4. С. 234–245.
Brugger J., Buser R. A., de Rooij N. F. Silicon Cantilevers and Tips for Scanning Force Microscopy // Sensors and Actuators A: Physical. 1992. V. 34. No. 3. PP. 193–200.
Wolter O., Bayer Th., and Greschner J. Micromachined silicon sensors for scanning force microscopy // Journal of Vacuum Science & Technology B. 1991. V. 9. No. 2. PP. 1353–1357.
ISO 25178-2:2021 Geometrical product specifications (GPS) – Surface Texture: Areal – Part 2: Terms, definitions and surface texture parameters.
ASME B46.1-2009 Surface Texture (Surface Roughness, Waviness, and Lay), American national standard.
Blunt L., Jiang X. Advanced Techniques for Assessment Surface Topography: Development of a Basis for 3D Surface Texture Standards “Surfstand” // London: Kogan Page Science, 2003.
Новак А. В., Новак В. Р. Шероховатость пленок аморфного, поликристаллического кремния и поликристаллического кремния с полусферическими зернами // Письма в ЖТФ. 2013. Т. 39. Вып. 19. С. 32–40.
Новак А. В., Новак В. Р. Оценка влияния размеров зонда на параметры морфологии поверхности пленок кремния с полусферическими зернами, получаемые методом атомно-силовой микроскопии // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2016. № 9. С. 70–80.
Отзывы читателей
